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钨矿中4%以上三氧化钨的测定-钨酸铵灼烧重量法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-01-11 15:27:00

钨矿中三氧化钨的测定

钨酸铵灼烧重量法

试样在少量氟化铵存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解,浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸根,钨成钨酸析出,过滤,与大部分共存元素分离后,用氨水溶解钨酸,滤液经蒸干、灼烧,以氢氟酸除硅,再灼烧后称三氧化钨量。用吸光光度法测定残渣及滤液中三氧化钨的质量分数,补正结果。试样中含钽、铌、钼量较多时,会使结果偏高。
本法适用于钨矿中4%以上三氧化钨的测定
仪器:分光光度计

秋龙仪器分光光度计

 

试剂:
高氯酸-硝酸混合液(6+4)、三氯化钛-盐酸混合溶液、三氧化钨标准溶液(0.1mg/ml)
分析步骤:

称取0.5000g试样于250ml烧杯中,加入约50ml盐酸,置于沸水浴上溶解30~40min。加0.3g氟化铵,摇动,继续溶解10min,取下,置于电炉上浓缩体积至30~40ml加入5ml高氯酸-硝酸混合溶液(6+4),继续加热至冒白烟1min,取下,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁并稀释至40~50ml煮沸,取下静置片刻。以中速定 量滤纸过滤于100ml容量瓶中,以高氯酸(0.5+99.5)洗涤液洗烧杯和滤纸各4次,用水各洗1次。取下容量瓶,加入0.5ml无水乙醇,用水稀释至约80ml。

铂金坩埚

▲铂金坩埚

将已恒量的铂皿置于漏斗下,用热氨水(1+4)吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解,并将烧杯中的残渣移到滤纸上,用擦棒擦净烧杯。将铂皿置于沸水浴上蒸发至干,移到电炉上加热驱尽铵盐,移入780~800℃高温炉中灼烧10~15min,取出,冷却。加5~8滴硝酸,5ml氢氟酸,置沸水浴上蒸干,再移人780~800℃高温炉中灼烧10min,取出,在干燥器内冷却至窒温后称量,并反复灼烧至恒量。

将溶解钨酸后所余残渣连同滤纸移入30ml铁坩埚中,置于电炉上烘干,灰化,冷却后加6g过氧化钠,在700~750℃高温炉中熔融至呈樱红透明,取出冷却。用加有0.5ml无水乙醇的保留滤液在原烧杯中浸取(如系白钨精矿需补加1gEDTA)浸取完全后,用水洗出坩埚,冷却后移入100ml容量瓶中,以水定容,静置澄清。移取上层清液2.00~10.00ml(不足10ml用48g/l氢氧化钠溶液补足)于25ml比色管中,加如1ml 350g/l硫氰酸铵溶液,以一氯化钛-盐酸混合液稀释至刻度,混匀,放置10min。随同残渣做空白试验。用1cm吸收皿,以残渣空白溶液为参比,于420nm处测量吸光度。从工作曲线上查出残渣中的一氧化钨的质量。

试金炉现场图2

 ▲高温炉、灰吹炉

工作曲线的绘制:

移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml三氧化钨标准溶液于一组25ml比色管中,用48g/l氢氧化钠溶液稀释至10ml,以下按分析步骤进行。以“零” 标准溶液为参比,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以三氧化钨的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。


 

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