钨酸铵灼烧重量法

试样在少量氟化铵存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸根，钨成钨酸析出，过滤，与大部分共存元素分离后，用氨水溶解钨酸，滤液经蒸干、灼烧，以氢氟酸除硅，再灼烧后称三氧化钨量。用吸光光度法测定残渣及滤液中三氧化钨的质量分数，补正结果。试样中含钽、铌、钼量较多时，会使结果偏高。
本法适用于钨矿中4%以上三氧化钨的测定
仪器：分光光度计

称取0.5000g试样于250ml烧杯中，加入约50ml盐酸，置于沸水浴上溶解30~40min。加0.3g氟化铵，摇动，继续溶解10min，取下，置于电炉上浓缩体积至30~40ml加入5ml高氯酸-硝酸混合溶液(6+4)，继续加热至冒白烟1min，取下，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至40~50ml煮沸，取下静置片刻。以中速定 量滤纸过滤于100ml容量瓶中，以高氯酸(0.5+99.5)洗涤液洗烧杯和滤纸各4次，用水各洗1次。取下容量瓶，加入0.5ml无水乙醇，用水稀释至约80ml。

▲铂金坩埚

将已恒量的铂皿置于漏斗下，用热氨水(1+4)吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解，并将烧杯中的残渣移到滤纸上，用擦棒擦净烧杯。将铂皿置于沸水浴上蒸发至干，移到电炉上加热驱尽铵盐，移入780~800℃高温炉中灼烧10~15min，取出，冷却。加5~8滴硝酸，5ml氢氟酸，置沸水浴上蒸干，再移人780~800℃高温炉中灼烧10min，取出，在干燥器内冷却至窒温后称量，并反复灼烧至恒量。

将溶解钨酸后所余残渣连同滤纸移入30ml铁坩埚中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加6g过氧化钠，在700~750℃高温炉中熔融至呈樱红透明，取出冷却。用加有0.5ml无水乙醇的保留滤液在原烧杯中浸取(如系白钨精矿需补加1gEDTA)浸取完全后，用水洗出坩埚，冷却后移入100ml容量瓶中，以水定容，静置澄清。移取上层清液2.00~10.00ml(不足10ml用48g/l氢氧化钠溶液补足)于25ml比色管中，加如1ml 350g/l硫氰酸铵溶液，以一氯化钛-盐酸混合液稀释至刻度，混匀，放置10min。随同残渣做空白试验。用1cm吸收皿，以残渣空白溶液为参比，于420nm处测量吸光度。从工作曲线上查出残渣中的一氧化钨的质量。

移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml三氧化钨标准溶液于一组25ml比色管中，用48g/l氢氧化钠溶液稀释至10ml，以下按分析步骤进行。以“零” 标准溶液为参比，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以三氧化钨的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

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