
钨矿中4%以上三氧化钨的测定-钨酸铵灼烧重量法|秋龙仪器
钨酸铵灼烧重量法
试样在少量氟化铵存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解,浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸根,钨成钨酸析出,过滤,与大部分共存元素分离后,用氨水溶解钨酸,滤液经蒸干、灼烧,以氢氟酸除硅,再灼烧后称三氧化钨量。用吸光光度法测定残渣及滤液中三氧化钨的质量分数,补正结果。试样中含钽、铌、钼量较多时,会使结果偏高。
本法适用于钨矿中4%以上三氧化钨的测定
仪器:分光光度计
高氯酸-硝酸混合液(6+4)、三氯化钛-盐酸混合溶液、三氧化钨标准溶液(0.1mg/ml)
分析步骤:
称取0.5000g试样于250ml烧杯中,加入约50ml盐酸,置于沸水浴上溶解30~40min。加0.3g氟化铵,摇动,继续溶解10min,取下,置于电炉上浓缩体积至30~40ml加入5ml高氯酸-硝酸混合溶液(6+4),继续加热至冒白烟1min,取下,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁并稀释至40~50ml煮沸,取下静置片刻。以中速定 量滤纸过滤于100ml容量瓶中,以高氯酸(0.5+99.5)洗涤液洗烧杯和滤纸各4次,用水各洗1次。取下容量瓶,加入0.5ml无水乙醇,用水稀释至约80ml。
▲铂金坩埚
将已恒量的铂皿置于漏斗下,用热氨水(1+4)吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解,并将烧杯中的残渣移到滤纸上,用擦棒擦净烧杯。将铂皿置于沸水浴上蒸发至干,移到电炉上加热驱尽铵盐,移入780~800℃高温炉中灼烧10~15min,取出,冷却。加5~8滴硝酸,5ml氢氟酸,置沸水浴上蒸干,再移人780~800℃高温炉中灼烧10min,取出,在干燥器内冷却至窒温后称量,并反复灼烧至恒量。
将溶解钨酸后所余残渣连同滤纸移入30ml铁坩埚中,置于电炉上烘干,灰化,冷却后加6g过氧化钠,在700~750℃高温炉中熔融至呈樱红透明,取出冷却。用加有0.5ml无水乙醇的保留滤液在原烧杯中浸取(如系白钨精矿需补加1gEDTA)浸取完全后,用水洗出坩埚,冷却后移入100ml容量瓶中,以水定容,静置澄清。移取上层清液2.00~10.00ml(不足10ml用48g/l氢氧化钠溶液补足)于25ml比色管中,加如1ml 350g/l硫氰酸铵溶液,以一氯化钛-盐酸混合液稀释至刻度,混匀,放置10min。随同残渣做空白试验。用1cm吸收皿,以残渣空白溶液为参比,于420nm处测量吸光度。从工作曲线上查出残渣中的一氧化钨的质量。
▲高温炉、灰吹炉
移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml三氧化钨标准溶液于一组25ml比色管中,用48g/l氢氧化钠溶液稀释至10ml,以下按分析步骤进行。以“零” 标准溶液为参比,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以三氧化钨的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
秋龙仪器公司简介:
25年专注—有色金属矿业化验仪器
湖南省矿业协会理事单位 湖南省计量检测研究院仪器授权委托送检单位
一、样品前处理设备:鄂式破碎机、粉碎机、浮选机、过滤机、天平、干燥箱、纯水机等设备;二、煤质化验仪器:量热仪、定硫仪、工业分析仪、其它煤质分析仪器;三、火试金仪器设备:试金炉、灰吹炉、试金坩埚、灰皿、压片机、红丹、黄丹等;四、分析仪器:分光度计、极谱仪、原子吸收仪、ICP-MS、直读光谱仪; 五、实验台柜、元素灯、雾化器、标准溶液等。
提供仪器技术咨询、人员培训、安装调试维修及零配件供应及非标产品定制;
【秋龙仪器】业务覆盖领域
由湖南逐渐分布至全国及国际市场
赞比亚,塞拉立昂,摩洛哥,尼日利亚,老挝,缅甸,菲律宾,印尼,所罗门群岛,澳大利亚,柬埔寨,越南,塔吉克斯坦,朝鲜,玻利维亚,秘鲁,美国等。
长沙市秋龙仪器设备有限公司
企业营销QQ:4000520880
热线电话:13975893073(微信同号)
热线电话:0731-85130250 88920478
地址:湖南省长沙市天心区书院路559号书院观邸2栋B座24层
相关资讯
同类文章排行
- 钨矿中4%以上三氧化钨的测定-钨酸铵灼烧重量法|秋龙仪器
- 矿石中0.05~0.5%汞的测定-硫氰酸盐滴定法|秋龙仪器
- 矿石中0.005%~2%锑的测定-火焰原子吸收光谱法|秋龙仪器
- 矿石中0.05%~5%锑的测定-盐酸-硫酸底液极谱法|秋龙仪器
- 矿石和中间产品中0.005%-0.5%锑的测定|5-Br-PADAP吸光光度法|秋龙仪器
- 矿石中5%以上锑的测定-硫酸铈滴定法|秋龙仪器
- 铜/铅/锌精矿及锌合金中0.001%~1%镉的测定-火焰原子吸收光谱法
- 铜含量低的矿石中镉的测定-氨水-氯化铵滴液极谱法|秋龙仪器
- 铜/铅/锌矿石中0.0002~0.02%铋的测定-氢化物发生原子荧光光谱法|秋龙仪器
- 矿石中0.02%以上铋的测定-火焰原子吸收光谱法-秋龙仪器
最新资讯文章
- 钨矿中4%以上三氧化钨的测定-钨酸铵灼烧重量法|秋龙仪器
- 铜、铅、锌精矿中0.0003%~0.05%汞的测定-冷原子吸收光谱法|秋龙仪器
- 矿石中0.001%汞的测定-双硫腙吸光光度法|秋龙仪器
- 矿石中0.05~0.5%汞的测定-硫氰酸盐滴定法|秋龙仪器
- 矿石中0.005%~2%锑的测定-火焰原子吸收光谱法|秋龙仪器
- 矿石中0.05%~5%锑的测定-盐酸-硫酸底液极谱法|秋龙仪器
- 秋龙仪器追寻红色足迹,播扬红色精神!参与2020年党支部书记培训班
- 矿石和中间产品中0.005%-0.5%锑的测定|5-Br-PADAP吸光光度法|秋龙仪器
- 矿石中5%以上锑的测定-硫酸铈滴定法|秋龙仪器
- 铜/铅/锌精矿及锌合金中0.001%~1%镉的测定-火焰原子吸收光谱法
您的浏览历史
