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铜、铅、锌精矿中0.0003%~0.05%汞的测定-冷原子吸收光谱法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-01-08 14:24:00

冷原子吸收光谱法

 

冷原子吸收光谱法测汞

 

 

试样经王水溶解后,加入高锰酸钾氧化处理,用二氯化锡还原汞导入测汞仪测量。
本法适用于铜、铅、锌精矿中0.0003%~0.05%汞的测定
仪器:测汞仪

F732-VJ型测汞仪

试剂:

二氯化锡溶液(100g/l)、汞标准贮存溶液(1mg/ml),汞标准溶液A(1ug/ml)、汞标准溶液B(10ng/ml)
分析步骤:

称取0.1000g试样于100ml烧杯中,加入15ml王水(1+1),加盖表皿,于低温电炉上加热溶解10~15min,打开表皿,赶除氮的氧化物,冷却。移入50ml容量瓶中,用水稀释至约40ml,加入1.5mL 50g/l高锰酸钾溶液,摇匀,放置5min(若高锰酸钾紫色褪去,应补加),滴加100g/l盐酸羟胺溶液至紫色褪去并过量2滴,以水定容。

依汞含量分取0.1~2.0ml试液于还原瓶中加水至2ml,加入1ml 100g/l二氯化锡溶 液,迅速盖上磨口塞,连接空气鼓泡系统,并记录仪器最大显示值(测定前仪器应调整零点)。然后,旋转三通活塞接通余汞吸收装置,将汞吸收于10g/l高锰酸钾-1.8mo/l硫酸吸收液中。从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。

 

 

工作曲线的绘制:

 

 

移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml汞标准溶液B于一组还原瓶中,按分析步骤测定并减除试剂空白读数,绘制工作曲线。
注意事项:

矿为硫化物时,酸溶后难免有低价汞存在。而低价汞不利于被SnCl2迅速还原为气态汞,所以测定时必须在样品溶解后经KMnO2氧化处理。

冷原子荧光测汞仪

直接测汞仪

 

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