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铜、铅、锌、镍矿中三氧化二铝的测定EDTA滴定法-秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-03-02 16:57:00

铜、铅、锌、镍矿中三氧化二铝的测定EDTA滴定法

EDTA滴定法适用于铜、铅、锌、镍矿中1%以上三氧化二铝的测定
三氧化二铝的测定需要的试剂

EDTA溶液、氯化锌标准滴定溶液(0.001g/ml)、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH为5.5~6.0)、钽试剂乙醇溶液(5g/l)


三氧化二铝的测定分析步骤:

称取0.1000~0.5000g试样于铂皿中,用水润湿,加入10ml硝酸,8~10ml氢氟酸,2~3mL硫酸(1+1)(或高氯酸)加热分解,并蒸发至冒三氧化硫白烟,取下冷却。用水吹洗铂皿。加热蒸至三氧化硫白烟近尽,取下冷却。加入2~5ml盐酸,用水吹洗皿壁,加热至干涸物完全溶解。用水洗入250ml烧杯中。

加入3~5g氯化铵,用水稀释至约100ml,加热至沸,取下逐滴加入氨水(1+1),至铁、铝氨氧化物完全沉淀,并微有氨味,加热煮沸,取下检查氨昧,若无氨味,补加1~2滴氨水(1+1),静置片刻,待沉淀下沉后,立即过滤。用含有几滴氨水的30g/L氯化铵热溶液洗涤沉淀4~5次,用热盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗净(使溶液体积约50ml)。用氨水调至氢氧化铁沉淀出现,以盐酸(1+1)溶解并过量2ml,加热煮沸,冷却。

加入10mL5g/L钽试剂乙醇溶液,放置5min后,加入10~15mL 0.1mol/l EDTA溶液,加热煮沸,取下稍冷,以甲基橙为指示剂,用氨水(1+1)调至黄色,再过量2滴。加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液。煮拂1min,取下,冷却至室温,加3~4滴5g/l 二甲酚橙指示剂, 用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色恰好转变为紫红色(不必记数)。加入10mLl00g/l氟化钾溶液,煮拂1mim,取下冷却至室温,再加入2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定至由黄色转变为紫红色,即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
三氧化二铝的测定分析结果计算:

矿中三氧化二铝的测定EDTA滴定法计算公式

 

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此文关键字:三氧化二铝的测定

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