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矿石中0.02%~5%三氧化钨的测定-硫氰酸盐吸光光度发|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-01-13 16:26:00

三氧化钨的测定硫氰酸盐吸光光度发1

在约3.5mol/l HCI介质中。以二氯化锡-三氯化钛为还原剂,将钨(VI)还原为钨(V)后,与硫氰酸盐生成黄绿色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。有色溶液至少可稳定2.5h以上。其反应式如下:

三氧化钨的测定-硫氰酸盐吸光光度发

钼(VI)被还原为钼( V )与硫钒酸钾形成红色络合物影响测定,在过量还原剂存在下,进一步还原为钼(III),钼量低时可忽略,若大于0.2mg应预先分离。

钒(V),铬(VI)本身有颜色,能引起色调不正常。氟离子的存在使溶液呈青绿色,与标准颜色不一致,加入适量三氯化铝可消除其影响。

当硅高时,在酸性介质中能析出沉淀且影响测定,可采用碳酸钠-氧化锌烧结分离。当试样中含有大量钙时,在碱熔浸取时,钙的非晶形沉淀吸附少量钨,使结果偏低,加入适量EDTA络合钙可消除其影响。
本法适用于矿石中0.02%~5%三氧化钨的测定。

仪器:
秋龙仪器分光光度计

 

试剂:

氯化亚锡溶液(8g/l)、三氯化钛盐酸溶液(取20ml三氯化钛,用盐酸(4+6)稀释至100ml,在加上数粒锌粒)、三氧化钨标准溶液(0.1mg/ml)

分析步骤:

称取0.1000~1.000g试样于铁坩埚中,加入约4g过氧化钠,搅匀后,再覆盖一层过氧化钠置于700℃高温中熔融5~7min,取出稍冷,放入预先盛有1g EDTA及约40ml水的250mI烧杯中浸取,用水洗出坩埚,移入100mI容量瓶中,以水定容。

干过滤或放置待溶液澄清后,移取5.00~10.00ml溶液于50mI比色管中(不足10mL 用35g/I氢氧化钠溶液补加至10ml),加入 2mI500g/l硫氰酸钾溶液、1ml三氯化钛盐酸溶液,用8g/l,氯化亚锡溶液定容,与分析试样同时进行空白试验,10min后用1或3cm吸收皿,以试样空白溶液为参比。在420nm波长处测定其吸光度。
工作曲线的绘制:

移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00mI、5.00ml、6.00mI三氧化钨标准溶液于一组50mI比色管中,用35g/I氢氧化钠溶液稀至10ml,以下操作按分析步骤进行。以“零”标准溶液为参比,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度,以三氧化钨的质量为横坐标,吸光度为纵坐标.绘制工作曲线

注意事项:
1、若浸取溶液呈蓝紫色,表明锰被氧化成高锰酸,可加入少量乙醇加热还原除去。
2、若含钼量大于0.2mg,则采用环已烷-乙酸丁酯萃取分离。
3、对含氟高的试样,加1ml 500g/l三氯化铝溶液,以消除氟离子对测定的影响。

 

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