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矿石中铁的测定,重络酸钾滴定法-秋龙仪器分享

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-04-08 14:28:00

在盐酸溶液巾,用二氯化锡将铁(III)还原为铁(II),然后加入氯化高汞以氧化过量的”氯化锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂。以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。其反应式如下:

矿石中铁的测定

本法适用于矿石中0.5%以上铁的测定。

矿石中铁的测定试剂:
二氯化锡溶液(100g/l),硫-磷混酸,重络酸钾标准滴定溶液(0.002g/ml)
矿石中铁的测定分析步骤:
称取0.2000g试样于250mI烧杯中,用水润湿,加入10~15ml盐酸,置于低温电炉上加热15~20min,取下稍冷,加5ml硝酸。继续加热溶解,待试样完全溶解后,冷却,加4ml硫酸(1+1),继续加热蒸发至胃浓三氧化硫白烟,取下冷却后,用水吹洗杯壁,加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,稍冷。
加入5ml盐酸,5mL水,加热使可溶性盐榕解后,加入2~3g氯化铵,边搅拌一次加入20mL氨水,加100ml水,加热煮沸,以快速滤纸过滤,用含有氨水(1+49)的20g/l氯化铵溶液洗涤沉淀5~8次,将沉淀用热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中,滤纸用热水和盐酸(1+1)交替洗涤至无黄色(不超过50mI),补加5mL盐酸,加热至近沸,趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1~2滴,流水冷却至室温,加入10mI二氯化汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至150mL,加入20mL硫磷混酸,4~5漓5g/l二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色,即为终点。随同试样做空白试验。

空白试验:
滴定前同分析步骤。滴定时,加入指示剂后,加入10.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。当滴定至终点时,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数V3,再准确加入硫酸亚铁铵标准滴定溶液10.00mL,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数V2,两次体积之差即V3与V2差为空白值V0。

矿石中铁的测定分析结果计算

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