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矿石及钢铁/合金中磷的测定|铋盐-钼蓝吸光光度法

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-06-07 11:39:00

方法基于用铋来催化钼蓝反应,在室温下迅速显色,于分光光度计波长690nm处测量吸光度,该法显色条件范围比较宽,易于掌握,有较高的灵敏度和稳定性。

本法适用于各种矿石及钢铁、合金中磷的测定。

试剂:

硝酸铋-硫酸溶液,硝酸铋-硝酸溶液,钼酸铵(50g/L),抗坏血酸-乙醇溶液,磷标准溶液(五氧化二磷10ug/mL)

分析仪器:分光光度计

可见光度计紫外光度计


 

一般矿石分析步骤:

称取0.1000g试样,放入150mL烧杯中,加入10mL盐酸、5mL硝酸、3mL高氯酸,在电热板上加热溶解并蒸发至高氯酸冒白烟,取下冷却,然后加入5mL氢溴酸,继续加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,加少许水冲洗杯壁,加热溶解可溶盐,趁热滤入50mL容量瓶中,用热水洗涤沉淀及烧杯各3次。滤液冷却后,以水定容。

普通电热板

分取适量溶液于另一50mL容量瓶,加2滴10g/L酚酞指示剂,用氨水调至溶液变红,再以硝酸(1+1)调至红色刚好消失,加入5mL硝酸铋-硝酸溶液,2.5mL 50g/L钼酸铵溶液,摇匀,加入10mL抗坏血酸-乙醇溶液,以水定容,放置15min。随同试样做空白试验。用2cm吸收皿,以试样空白溶液为参比,于690nm波长处测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的五氧化二磷的质量。 图片

工作曲线的绘制:

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液于一组50mL容量瓶中,加入5mL硝酸铋-硝酸溶液,以下按分析步骤操作。以“零”标准溶液为参比,在与测定试样溶液相同条件下测定标准溶液系列的吸光度。以五氧化二磷的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

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