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矿石中0.05~0.5%汞的测定-硫氰酸盐滴定法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-01-04 16:32:00

矿石中汞的测定滴定法

在硝酸介质中,以硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定汞(II),当溶液出现红色时,即为终点,其反应式如下:

硫氰酸盐滴定法反应式

本法将试样与铁粉放在潘菲氏管(测定水分用)的小球内混匀,在喷灯上对准小球加热灼烧,此时试样中的汞化合物被还原成金属汞并呈蒸气逸出。当它通过玻璃管时,汞蒸气凝成液态,保持在两球之间,用硝酸溶解,然后用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。
本法适用于矿石中0.05~0.5%汞的测定
试剂:

硫酸亚铁溶液(20g/l),硫酸高铁铵溶液,汞标准溶液(10mg/ml),硫氰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/l)
标定:

移取20.00ml汞标准溶液,用水稀释至50ml,加入数滴10g/I高锰酸钾溶液,以下按分析步骤进行。

硫氰酸钾标准滴定溶液B:移取100.00mI硫氰酸钾标准滴定溶液A于1000ml容量瓶中,以水定容。1.00ml此溶液约相当1mg汞。标定方法同上。
按下式计算硫氰酸钾标准滴定滴定溶液对汞的滴定系数:

硫氰酸盐滴定法对汞的滴定系数
分析步骤:

视汞的含量准确称取一定量试样,通过干燥的长颈小漏斗,把试样放入干燥的潘菲氏管中,然后再通过此漏斗,加入1g还原铁粉,并将漏斗劈附着的试样带下。取下小漏斗,转动该管,使试样与铁粉混匀。然后将装有试样的小球微微加热,并使潘菲氏管保持水平位置。加热约10min后,大部分汞都已逸出,此时应用喷灯对底部小球强烈加热,以保证汞完全蒸出,并使小球及其相邻的玻璃管部分软化,用坩埚钳夹住小球,将其拉出。将含有铁粉及残余试样的小球弃去,而玻璃管部分则用小火把顶端封闭。

待玻璃管冷却后,将封闭的尖端垂直放入100ml烧杯中,由管口加入2~3ml无色硝酸,待作用完毕后,用玻璃棒敲断被拉长的细玻管的一端,用水将玻璃管内壁冲洗数次,再由管口加入2~3ml硝酸,以保证汞溶解完全(如发现烧杯中有汞滴存在,可微热使之溶解)。然后,用水将玻璃管洗出,溶液用水稀释至50ml,加人数滴10gl高锰酸钾溶液至呈现稳定的淡红色,然后加入数滴20g/I硫酸亚铁铵溶液,以还原过量的高锰酸钾至溶液无色。加入2ml硫酸高铁铵溶液,用硫氰酸钾标准滴定溶液A或B滴定至红色出现,即为终点。

硫氰酸盐滴定法分析结果计算


注意事项:
(1)滴定时,硝酸酸度的体积分数为1%~10%,酸度过高会延迟硫氰酸铁红色出现,酸度太低时硫酸高铁铵指示剂呈黄色,终点不明显。
(2)本法的关键在于蒸馏和溶解汞是否完余。一般将火焰集中于盛试样的小球约10~15min,即可使蒸馏完全,只要不使玻璃管其他部分受热,就不必担心汞会损失。汞在稀硝酸中溶解缓慢,最好先用浓硝酸溶解后再用水稀释。

 

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