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矿石中0.001%汞的测定-双硫腙吸光光度法|秋龙仪器

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-01-06 14:09:00

矿石中汞的测定-双硫腙吸光光度法-秋龙仪器

在酸性介质中,双硫腙与汞(II)生成络合物,该络合物被萃取至苯、四氯化碳等有机相中,显稳定的橙红色,于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。其反应式如下

汞的测定-双硫腙吸光光度法-秋龙仪器

在酸性介质中,能与双硫腙作用的金属有铅、金、铜、铋、银、铟、钛、铂、镍、钴、铁等。但在有EDTA、柠檬酸钠为掩蔽剂的弱酸性介质中,只有汞(II)、金(I)、铂(II)能与双硫腙作用。如果预先把金和铂氧化为高价状态,并加入硫氰酸盐将银掩蔽,双硫腙就成为汞的特效试剂。
本法适用于矿石中0.001%汞的测定

 

仪器:分光光度计

秋龙仪器分光光度计

试剂:
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH为4.5)
EITA-柠檬酸钠混合溶液:EDTA溶液为200g,乙二胺四乙酸二钠溶于200ml 600g/l氢氧化钾溶液中,柠檬酸钠溶液为180g柠檬酸钠溶于400ml水中。将这两种溶液混合,用水希释至1000ml。
麝香草酚蓝指示剂(5g/l)、亚硫酸钠溶液(200g/l)、碱性洗液、双硫腙溶液A(1g/l)、双硫腙溶液B(0.05g/l)、汞标准储存溶液(500ug/ml)、汞标准溶液(2ug/ml)

分析步骤:

称取0.1000~0.5000g试样詈于150mI烧杯中,加15ml水,15mL盐酸,5mL硝酸加盖表血在电热板上煮沸10min取下,滴加5滴过氧化氢以氧化业硝酸盐,再煮沸10-20min,体积保持在10ml以上,取下冷却,将溶液和残渣全部移入25ml比色管中,以水定容。放置澄清。

移取10.00~15.00ml上层清液置于125ml分液漏斗中,加3ml冰乙酸,5mI EDTA-柠檬酸钠混合溶液,摇匀。加1滴5g/l麝香草酚蓝指示剂,用氨水中和至由红色变黄并过量2~3滴,加1ml饱和亚硫酸钠溶液,2ml 500g/l硫氰酸钾溶液,冷却后,加10mI双硫腙溶液B萃取1min,如有机相呈纯黄色说明汞量高,应再补加5ml双硫腙溶液B莘取直至有机相中呈现过剩的绿色双硫腙为止,记下双硫腙溶液的用量。10min后用水吹洗分液漏斗,弃去水相,再用水吹洗一次,弃去水相,加15ml新配的碱性洗液萃取1min,弃去水相。有机相放入小试管中,如浑浊,加无水硫酸钠除去。随同试样做空白试验。用1cm吸收皿,以试样空白溶液为参比,在490nm波长处测定有机相的吸光度。

图片
工作曲线的绘制:

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液于一组125mL分液漏斗中,各加1mL EDTA-柠檬酸钠混合液,1ml乙酸-乙酸钠缦冲溶液,1mI 200g/l亚硫酸钠溶液,1滴5g/L麝香草酚蓝指示剂,若试液呈蓝色就用盐酸中和至黄色,若试液呈红紫色就用氨水中和至黄色,用水稀释至10mL,摇匀。各加10mL双硫腙溶液B,振摇1min,弃去水相。加3mL氨水再摇1min,分层后,弃去水相,将有机相放入试管中,如浑浊,加无水硫酸钠除去。以“零”标准溶液为参比,在与测量试样溶液相同条件下测定标准溶液系列的吸光度。以汞的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

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