滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。

滴定分析法，它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
标准溶液：

准确滴加到被测溶液中的标准溶液，在滴定分析中，称为滴定液。其中的物质称为滴定剂。
基准物质：

能直接配成标准溶液或标定溶液浓度的物质。

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基准物质须具备的条件：

（1）组成恒定：实际组成与化学式符合；

（2）纯度高：一般纯度应在99.5%以上；

（3）性质稳定：保存或称量过程中不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等；

（4）具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差小；

（5）使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。

滴定：

滴定分析时将标准溶液通过滴定管逐滴加到锥形瓶中进行测定，这一过程称为滴定。滴定分析，以及滴定分析法即因此而得名。
化学计量点：

当滴加滴定剂的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，即滴定反应达到化学计量点，简称等当点。

指示剂：

指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂；
滴定终点：

在等当点时，没有任何外部特征，而必须借助于指示剂变色来确定停止滴定的点。即把这个指示剂变色点称为滴定终点，简称终点。
滴定误差：滴定终点与等当点往往不一致，由此产生的误差，称为终点误差。
测量依据

滴定分析是建立在滴定反应基础上的定量分析法。若被测物A与滴定剂B的滴定反应式为：
aA + bB = dD + eE

它表示A和B是按照摩尔比 a ：b的关系进行定量反应的。这就是滴定反应的定量关系，它是滴定分析定量测定的依据。

依据滴定剂的滴定反应的定量关系，通过测量所消耗的已知浓度（mol/L）的滴定剂的体积（ml），求得被测物的含量。

例如计算被测定物质A的百分含量（A%）：A的摩尔质量为M， A的称样量为G（g），滴定剂B的标准溶液浓度为C(mol/L)，滴定的体积为V（ml），则 计算式为：
A% = [CV（a/b）M / 1000G]x100% 

反应条件

适合滴定分析的化学反应，应该具备以下几个条件：

（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。

（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。

（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。

（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。

 

方法分类

根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类：
1、酸碱滴定法：

以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。例如氢氧化钠测定醋酸；
2、配位滴定法：

以配位反应为基础的一种滴定分析方法。例如EDTA测定水的硬度；
3、氧化还原滴定法：

以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。高锰酸钾测定铁含量；
4、沉淀滴定法：

以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。例如食盐中氯的测定。

 

分析方式
1、直接滴定法

所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述滴定反应条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。

往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的滴定反应要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。
2、返滴定法
当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。

一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。

二，用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。

三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题，通常都采用返滴定法。

返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl–的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl–沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现[Fe(SCN)]2+淡红色即为终点。
3、置换滴定法

对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
4、间接滴定法

有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。

例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–，便可间接测定钙的含量。

显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。

滴定误差

1、滴定误差要求：

不确定度表示，≤ ± 0.2% ；
2、滴定误差分类：

主要包括称量误差、量器误差、方法误差。

（1） 称量误差

每次称量误差：

± 0.0001g，一份试样称量误差±0.0002g，

若相对误差 ±0.1%，则每一份试样的称量至少为0.2g。
（2）量器误差

滴定管读数误差：

± 0. 01ml,一份试样量取误差± 0. 02ml，

若相对误差±0.1%，则每一份试样体积量至少为±20 ml
（3）方法误差：

主要是终点误差。其原因有：指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色；标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束；接近终点时半滴半滴加入 控制不好；指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验；杂质消耗标准溶液。

 

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